紅外探測器在傅里葉紅外 (FTIR) 的應用
一、技術原理
傅里葉變換紅外光譜 (FTIR) 技術基于干涉測量法和傅里葉變換數學算法，通過探測樣品對紅外光的吸收特征來解析分子結構和化學組成。
1. 核心工作流程
紅外光產生：由紅外光源 (如硅碳棒、陶瓷光源) 發出連續波長的紅外光，覆蓋中紅外 (4000-400 cm?¹) 等光譜范圍
干涉調制：紅外光經邁克爾遜干涉儀 (核心部件，由定鏡、動鏡和分束器組成) 后變成干涉光。動鏡以恒定速度作直線運動，使兩束光形成光程差，產生相長干涉和相消干涉
樣品作用：干涉光照射樣品，樣品分子吸收特定頻率的紅外光，導致分子振動能級躍遷
信號檢測：檢測器接收帶有樣品信息的干涉光，得到干涉圖(時域信號)
傅里葉變換：計算機對干涉圖進行快速傅里葉變換 (FFT)，將時域信號轉換為頻域光譜圖，得到透射率 / 吸光度隨波數變化的紅外光譜
2. 分子紅外吸收基本條件
電磁波能量與分子兩能級差相等 (決定吸收峰位置)
紅外光與分子之間有偶合作用，即分子振動時其偶極矩必須發生變化 (紅外活性振動)
二、技術優勢
FTIR 相比傳統色散型紅外光譜儀具有顯著優勢：
|
優勢類別 |
具體表現 |
應用價值 |
|
快速掃描 |
一次掃描可同時獲取全光譜信息，速度達色散型的 100 倍以上，每秒可完成多次掃描 |
適用于快速反應過程監測、高通量樣品分析 |
|
高分辨率 |
可達 0.1-0.001 cm?¹，遠高于色散型儀器 (通常 10 cm?¹) |
精細結構分析，如氣體分子的旋轉 - 振動光譜 |
|
高靈敏度 |
可通過多次掃描疊加 (Co-adding) 提高信噪比，檢測限達 ppm 級 |
微量成分分析、痕量污染物檢測 |
|
高光學 throughput |
無狹縫限制，能量損失小，光通量是色散型的 100 倍以上 (Jacquinot 優勢) |
弱信號檢測，如反射光譜、發射光譜分析 |
|
非破壞性分析 |
不改變或破壞樣品，保持樣品完整性 |
珍貴樣品、法醫鑒定、藝術品保護 |
|
寬光譜范圍 |
可覆蓋近紅外、中紅外、遠紅外區域，一臺儀器完成多波段分析 |
多功能分析，減少設備投資 |
|
機械結構簡單 |
只有一個移動部件 (動鏡)，可靠性高，維護成本低 |
延長儀器使用壽命，降低運行成本 |
三、基礎知識
1. 紅外光譜基本概念
波數 (cm?¹)：波長的倒數，與能量成正比，是紅外光譜的標準單位
特征峰：不同官能團在特定波數區域有特征吸收峰，如 O-H (3600-3200 cm?¹)、C=O (1760-1690 cm?¹)
指紋區：1300-400 cm?¹ 區域，分子結構細微差異會導致光譜顯著不同，用于物質鑒別
2. 儀器核心部件
|
部件 |
功能 |
常見類型 |
|
光源 |
產生連續紅外輻射 |
硅碳棒 (2000 小時壽命)、陶瓷光源、汞燈 |
|
干涉儀 |
產生干涉光 |
邁克爾遜干涉儀 (定鏡、動鏡、分束器) |
|
分束器 |
分割并重組光束 |
KBr、Ge 涂層、ZnSe 涂層分束器 |
|
檢測器 |
轉換光信號為電信號 |
MCT (碲鎘汞，需液氮冷卻)、DTGS (氘化硫酸三甘肽)、InGaAs |
|
樣品室 |
放置樣品 |
透射池、ATR 附件、漫反射附件 |
3. 主要測試方法
透射法：適用于粉末 (KBr 壓片)、液體 (液體池)、薄膜樣品
ATR (衰減全反射)：適用于塊體、高吸收樣品、表面分析，無需復雜制樣
漫反射：適用于粉末、顆粒狀樣品，無需壓片
反射吸收：適用于薄膜、涂層樣品，分析表面層結構
四、產品推薦
先鋒泰坦一直助力于國內FTIR客戶開發，為客戶提供優質得光電檢測器：代理的JUDSON的MCT和INGAASD，Laser Components的DTGS檢測器，且提供不同窗口，具體部分信息如下：
五、注意事項
1. 操作安全
高壓防護：部分 FTIR 配備高壓氣體池，操作時佩戴防護眼鏡，確保氣體泄漏報警裝置正常工作
化學安全：處理腐蝕性或有毒樣品時在通風櫥內操作，佩戴防護手套和護目鏡
液氮安全：補充液氮時避免濺落凍傷，在通風良好處操作，防止缺氧
電氣安全：儀器接地良好，避免濕手操作電源開關
2. 樣品制備與測試
固體樣品：
壓片法：樣品與 KBr 比例 1:100，研磨至 2 μm 以下，避免 KBr 吸潮 (壓片透明度下降)
避免樣品顆粒劃傷鹽窗 (KBr 窗片硬度僅 1.5-2 HRC)
液體樣品：
進樣量≤5 μL，嚴格控制氣泡產生 (氣泡導致光程偏差> 5%)
選擇合適溶劑 (如 CCl?、CS?)，避免溶劑吸收干擾目標峰
揮發性樣品：在手套箱或密閉樣品池內操作，避免溶劑殘留污染儀器
特殊樣品：磁性樣品、高反射樣品需采用特殊測試方法，防止儀器損傷
3. 數據質量控制
背景扣除：每次測試前采集背景光譜，扣除環境 (CO?、H?O) 干擾
掃描次數：常規樣品 32-64 次掃描，微量樣品增加至 128-256 次，提高信噪比
分辨率選擇：常規分析 4 cm?¹，精細結構分析 2-0.5 cm?¹
避免干擾：測試時減少人員走動，防止 CO?濃度升高 (干擾 2300 cm?¹ 附近吸收峰)
六 技術、問答總結
Q1: FTIR 與傳統色散型紅外光譜儀的根本區別是什么？
A: 根本區別在于信號采集方式：FTIR 通過干涉儀同時采集全光譜信息，經傅里葉變換得到光譜；色散型通過單色器逐點掃描獲取光譜。FTIR 因此具有快速、高分辨率、高靈敏度等優勢。
Q2: 為什么濕度過高會影響 FTIR 測試結果？
A: 濕度過高 (>60%) 會導致：1) KBr 壓片吸潮，透明度下降，影響測試；2) 光學元件 (分束器、窗片) 受潮，透過率降低；3) 空氣中水分增加，在 3600-3200 cm?¹ 和 1640 cm?¹ 附近產生強吸收峰，干擾樣品光譜。
Q3: 樣品光譜中出現 2300 cm?¹ 附近的吸收峰是什么原因？如何消除？
A: 該峰是CO?的特征吸收峰。消除方法：1) 降低實驗室人員密度；2) 測試時關閉門窗，使用儀器內置的 CO?吸收裝置；3) 采集背景光譜并扣除；4) 測試后及時通風。
Q4: 為什么有些分子振動不會產生紅外吸收？
A: 只有偶極矩發生變化的振動才能引起可觀測的紅外吸收 (紅外活性振動)；偶極矩不變的振動 (如對稱伸縮振動) 不會產生紅外吸收，稱為紅外非活性振動，可通過拉曼光譜檢測。
Q5: 測試曲線出現部分位置透過率為 0，無法看出峰位是什么原因？
A: 原因：1) 粉末樣品量過多；2) 塊體樣品吸收能力過強；3) 樣品厚度過大。解決方法：1) 減少樣品量或稀釋；2) 改用 ATR 模式 (衰減全反射) 測試；3) 減小樣品厚度。
Q6: ATR 附件有哪些優勢？適用于哪些樣品？
A: 優勢：無需復雜制樣，避免 KBr 壓片法的吸潮問題，可直接測試固體、液體、薄膜樣品。適用于：1) 無法研磨的塊體材料；2) 表面分析；3) 含水樣品；4) 高吸收樣品；5) 微量樣品。
Q7: 如何判斷 FTIR 儀器性能是否正常？
A: 檢查以下指標：1) 干涉圖形狀規則，無畸變；2) 能量值在正常范圍 (不同儀器有差異)；3) 標準物質 (如聚苯乙烯) 特征峰位置準確；4) 重復性好 (多次掃描同一樣品，特征峰位置偏差 < 0.5 cm?¹)；5) 信噪比高，基線平穩。
Q8: 長時間不用的 FTIR 儀器如何維護？
A: 1) 每周開機 1-2 小時，保持儀器干燥；2) 更換新鮮干燥劑；3) 密封光學腔；4) 樣品室放置干燥劑；5) 定期檢查環境溫濕度；6) 再次使用前進行波長校準和性能測試。
13810233784
在線咨詢
